常用玻璃仪器操作规范课件

学习要点了解常用玻璃仪器等实验用品的名称及用途掌握常用玻璃仪器的使用注意事项掌握常用洗液的选用及配制方法掌握常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法掌握玻璃管的截、拉、弯曲的基本操作方法掌握橡皮塞的选用及钻孔器的使用方法掌握装置气密性的检查方法掌握常用玻璃仪器的基本操作方法第1页/共112页目录1常用玻璃仪器、器皿的名称及用途2玻璃仪器的洗涤和干燥3玻璃工、钻孔器操作要点4常用玻璃仪器的名称、规格、用途及使用方法第2页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途

玻璃仪器由于具有透明、耐热、耐腐蚀、易清洗等特点，是实验室最常用的仪器。常用的玻璃仪器：第3页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途烧杯：主要用途：配制溶液溶解固体样品作为不挥发性物质的反应容器加热蒸发滴定低型烧杯（50mL、100mL、150mL、200mL、250mL、300mL、500mL、1000mL、2000mL）印标烧杯（50mL、100mL、150mL、200mL、250mL、300mL、500mL、1000mL、2000mL）微量烧杯（5mL、10mL、15mL、20mL）高型烧杯（50mL、100mL、150mL、250mL、400mL、600mL、800mL、1000mL、1200mL）使用注意事项：加热时垫石棉网，不可干烧加热时应受热均匀反应液体不超过容积的2/3，加热时不超过容积的1/2第4页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途无塞锥形瓶：25mL、50mL、100mL、150mL、250mL、500mL、1000mL。具塞锥形瓶：50mL、100mL、150mL、250mL、500mL、1000mL。锥形瓶：主要用途：加热处理式样滴定分析中做反应容器使用注意事项：磨口瓶加热时要打开瓶塞加热时垫石棉网，不可干烧加热时应受热均匀反应液体不超过容积的2/3，加热时不超过容积的1/2第5页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途碘量瓶：主要用途：碘量法及其他生成挥发性物质的定量分析使用注意事项：为防止内容物挥发，瓶口用水封磨口瓶加热时要打开瓶塞加热时垫石棉网，不可干烧加热时应受热均匀反应液体不超过容积的2/3，加热时不超过容积的1/2第6页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途烧瓶：主要用途：加热条件下的反应器或蒸馏器蒸馏可做少量气体的发生器消化有机物有机物的制备和合成使用注意事项：避免直接在火焰上加热，垫石棉网或用油浴反应液体不超过容积的2/3加热时瓶口不要对着人如需安装冷凝器，应选短颈厚口烧瓶第7页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途烧瓶：壹、圆底、平底烧瓶长颈细口烧瓶短颈厚口烧瓶容量（mL）：50、100、200、300、500、1000、2000、3000、5000、10000等。第8页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途烧瓶：贰、蒸馏烧瓶容量：50mL、100mL、125mL、250mL、500mL、1000mL选用：沸点支管位置低沸点支管在上一般沸点支管在中高沸点支管在下第9页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途烧瓶：叁、凯氏烧瓶容量：50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL

凯氏定氮法原理：样品加硫酸消化使蛋白质分解，其中氮素与硫酸化合成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸液吸收后，再用盐酸或硫酸滴定根据盐酸消耗量，再乘以一定的数值即为蛋白含量。第10页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途烧瓶：肆、多口烧瓶容量：50mL、100mL、200mL、300mL、500mL、1000mL、2000mL、3000mL第11页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途试管：主要用途：少量试剂的化学反应容器定性分析中用于检测离子少量试剂蒸馏可代替量筒离心分离沉淀使用注意事项：一般可用于干烧，但不能骤冷，加热前要擦干外壁加热时反应液不超过容积的2/3，加热要均匀，要倾斜45°加热固体时先用小火预热，试管口稍向下倾斜离心管不能用于直接加热第12页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途称量瓶：高型用于称量或烘干试样、基准物低型用于测定固体样品中的水分注意事项：不能盖紧塞烘烤磨口保持原配不用时洗净，在磨口处垫上纸条称量是不可用手直接拿取，应戴手套或用洁净纸条夹取第13页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途漏斗：短颈：管长90㎜，120㎜长颈：管长150㎜波纹：锥体为60°主要用途：过滤倾注液体导入小口容器粗颈漏斗可用于转移固体试剂长颈漏斗常用于装配气体发生器，做加液用注意事项：不能用火加热，过滤的液体也不能太热过滤时漏斗尖端要紧贴承接容器的内壁长颈漏斗在发生器中做加液时，尖端应插入液面下第14页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途主要用途：互不相容的液—液分离对液体的洗涤和进行萃取富集做制备反应中的加液装置注意事项：不能用火直接加热漏斗活塞不能互换，不能漏水萃取时振荡初期要放气数次做滴液加料到分析器中时，下端应在反应液面之下第15页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途试剂瓶：主要用途：细口瓶盛放液体试剂或溶液广口瓶盛放固体试剂棕色瓶用于盛放见光易分解或不太稳定的试剂种类：广口与细口；磨口与非磨口；无色与棕色等使用注意事项：不能加热不可在瓶内配制热效应较大的溶液盛碱溶液要用胶塞或木塞使用中不要弄脏、弄乱塞子试剂瓶上必须保持标签完好，取试液倾倒时标签要对着手心第16页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途滴瓶：盛放需滴加液体或溶液注意事项：滴管不能吸得过满，也不能倒置，保证液体不进入橡胶帽滴管专用不得弄脏、弄乱滴管要保持垂直不能使管端接触容器内壁，更不能插入其他试剂瓶中4.不能加热5.不可在瓶内配制热效应较大的溶液6.盛碱溶液要用胶塞或木塞7.使用中不要弄脏、弄乱塞子8.试剂瓶上必须保持标签完好，取试液倾倒时标签要对着手心第17页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途水样瓶：规格：250mL主要用途：采集水样或其他液体样品使用注意事项：不能盛取热溶液第18页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途抽滤瓶：容量（mL）：100、250、500、1000、2500、5000抽滤时承接滤液使用注意事项：能耐负压不能加热安装时漏斗颈口离抽气嘴尽量远些第19页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途量筒：粗略量取一定体积的液体使用注意事项：不能加热不能做反应容器，也不能用做混合液体或稀释容器不能量取热的液体加入或倒出溶液应沿其内壁量筒没有“0”的刻度，一般起始刻度为总容积的1/10。第20页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途量杯：粗略量取一定体积的液体使用注意事项：不能加热不能做反应容器，也不能用做混合液体或稀释容器不能量取热的液体加入或倒出溶液应沿其内壁第21页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途洗瓶：洗涤沉淀和容器使用注意事项：不能装自来水塑料的不能加热第22页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途比色管：比色分析使用注意事项：不能用毛刷擦洗，不能直接加热管塞应密合比色时最好放在白色背景的平面上第23页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途干燥器：保持物质干燥状态使用注意事项：磨口涂适量凡士林放入干燥器物的样品温度不能太高下室干燥剂要及时更换使用中要注意防止盖子滑动打碎第24页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途表面皿：用来盖在蒸发皿、漏斗或烧杯上，防止液体溅出或落入灰尘使用注意事项：不能用火直接加热做盖用时直径要比容器口直径大一些用做称量时要事先洗净、干燥第25页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途研钵：用于研碎固体颗粒注意事项：不能撞击、烘烤不能研磨与玻璃有作用的物质第26页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途烧结多孔过滤器：和抽滤装置配套使用，用于称量分析的过滤沉淀使用注意事项：必须用于抽滤根据沉淀的性质选择不同的孔径不能过滤氢氟酸、强碱不能骤冷骤热用后及时清洗第27页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途吸收管：波式吸收管多孔滤板吸收管用于吸收富集气体中的被测物质使用注意事项：通过气体的流量要适当磨口赛要原配不能直接加热第28页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途冷凝管：空气冷凝管蛇形冷凝管直型冷凝管球形冷凝管在蒸馏操作中将蒸汽冷凝为液体空气冷凝管用于回流，直形、球形、蛇形冷凝效率依次升高，蛇形冷凝效率最高注意事项：不能骤冷骤热；冷却水从套管的下支管口进，上支管口出第29页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途二、常用瓷制仪器特点瓷制器皿能耐高温，可在高至1200℃的高温下使用，耐酸碱的腐蚀性也比玻璃好。瓷制仪器比较坚固，且价格便宜。第30页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途蒸发皿：瓷蒸发皿有柄蒸发皿铂蒸发皿石英蒸发皿蒸发或浓缩溶液也可作反应器，还可用于在500℃以下固体灼烧第31页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途有盖坩锅：瓷坩锅金属坩埚石墨坩埚熔融和灼烧固体；高温处理样品第32页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途燃烧管：燃烧法测定C、H、S等元素第33页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途燃烧舟：盛装试样放入燃烧管中进行高温反应第34页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途研钵：瓷研钵玛瑙研钵石英研钵用做研碎固体颗粒，但不能研碎强氧化剂；研磨时不能敲击第35页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途点滴板：定性点滴实验：白色点滴板用于有色沉淀黑色点滴板用于白色、浅色沉淀第36页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途布氏漏斗：漏斗中垫双层滤纸，以抽滤物料第37页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途白瓷板：滴定分析时垫于滴定台上，有利于辨别颜色变化第38页/共112页三、常用的器具常用玻璃仪器、器皿的名称及用途为了保证检验工作的顺利进行，在检验过程中为了配合玻璃仪器的使用，还需要配备一些器具和工具。第39页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途水浴锅：水浴或油浴加热反应器皿，有时可用烧杯代替第40页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途铁架台：铁三脚架：固定放置反应容器，如要加热在铁架台或三脚架上垫石棉网或泥三角第41页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途石棉网：泥三角：加热容器是，垫在容器和热源之间，使之加热均匀灼烧坩锅时，垫在坩锅和热源之间第42页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途坩埚钳：双顶丝：夹取灼热的坩埚，在实验台上放置时钳口尖端向上用以把万能夹、烧瓶夹等固定在铁架台上第43页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途万能夹：烧瓶夹：烧杯夹：夹持冷凝管、烧瓶等，头部要套耐热胶管第44页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途滴定台和滴定夹：夹持滴定管进行滴定分析，夹持部分要套一段胶管第45页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途移液管、吸量管架：放置各规格的移液管、吸量管第46页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途试管架：漏斗架：比色管架：放置漏斗进行过滤放置比色管做目视比色放置试管，有木制和铝制的第47页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途螺旋夹：弹簧夹：夹紧胶管，螺旋夹可调节松紧，以控制管内物质的流量第48页/共112页常用玻璃仪器、器皿的名称及用途打孔器：升降台：在橡胶塞、软木塞上打孔组装仪器时，加高某些在操作中需调节高度的部件第49页/共112页肥皂、皂液、去污粉和合成洗涤剂可用于毛刷直接刷洗的仪器，如烧杯、锥形瓶等形状简单、毛刷可以刷到的广口仪器。合成洗涤剂是洗涤玻璃仪器的首选。玻璃仪器的洗涤和干燥常见的洗涤剂的种类、选用及配制方法合成洗涤剂：由表面活性剂（如烷基苯磺酸钠、脂肪醇硫酸钠）和各种助剂（如三聚磷酸钠）、辅助剂配制而成的一种洗涤用品。合成洗涤剂固体洗涤剂：洗衣粉液体洗涤剂：洗洁精膏状洗涤剂：洗衣膏（一）常用洗涤剂及其选用第50页/共112页玻璃仪器的洗涤和干燥2.洗液（酸性或碱性）多用于不便用或不能用毛刷直接刷洗的仪器，如滴定管、容量瓶、比色管、比色皿等和计量有关的仪器。污物种类洗涤试剂油污铬酸洗液碱性高锰酸钾丙酮、乙醇等碱性物质及大多数无机盐类稀盐酸洗液（1+1）第51页/共112页3.有机溶剂。

针对污物的类型，可选用不同的有机溶剂洗涤，如甲苯、二甲苯、氯仿、乙酸乙酯、汽油等。如果除去仪器上的水分可以用丙酮、乙醇，最后再用乙醚。玻璃仪器的洗涤和干燥第52页/共112页（二）常见洗液的配制及使用注意事项玻璃仪器的洗涤和干燥1、铬酸洗液配制方法20g的K2Cr2O7，溶于40mL水中,将浓H2SO4360mL徐徐加入K2Cr2O7溶液中(千万不能将水或溶液加入H2SO4中),边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,冷却后,装入洗液瓶备用新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强，当洗液用久后变为黑绿色（可加入固体高锰酸钾使其再生）,即说明洗液无氧化洗涤力.用途:

用于化学实验室仪器的清洗.使用洗液前，最好先用自来水将器皿清洗干净，这样可以延长洗液使用周期。第53页/共112页玻璃仪器的洗涤和干燥注意事项：（1）防止腐蚀皮肤和衣服（2）防止吸水（3）洗液呈绿色时，表示失效（4）废液用硫酸亚铁处理后再排放。小提示：1、铬酸洗液具有强酸性和强氧化性，用洗液浸泡沾污器皿一段时间效果更好。2、其腐蚀性极强易灼伤皮肤及损坏衣物，使用时一定要注意安全。3、K2Cr2O7是致癌物，应尽量少用。第54页/共112页2、碱性KMnO4洗液配制方法：取4克KMnO4溶于少量水中再加入10克NaOH，溶解并稀释成100mL。玻璃仪器的洗涤和干燥注意事项：

碱性高锰酸钾洗液虽然比铬酸洗液安全，但是沾到皮肤上会形成二氧化锰，不易洗去。由于高锰酸钾的碱性溶液在光照时会分解，所以需装在棕色瓶中避光保存。另外，同大多数碱一样，碱性高锰酸钾洗液对玻璃也是有腐蚀性的，尤其是标准口的仪器的磨口部分，在清洗时，它的磨口应尽量不要长时间浸泡。一般油污可直接用它浸泡5～10分钟后，再用草酸－盐酸洗液洗净即可，如果遇到沉淀的硫或者做提取时糊了的提取物等难洗的污迹，可在温水水浴中用碱性高锰酸钾洗液浸泡半小时，再用草酸－盐酸洗液洗净。用途：具有很强的氧化性，可清洗油污和有机物。第55页/共112页玻璃仪器的洗涤和干燥3、碱—乙醇洗液配制方法：在6ml水中溶解6克固体NaOH，用95%的乙醇稀释成50ml。用途：用于清洗铬酸洗液无法清除的各种油污。注意事项：1、所有高浓度碱液都能侵蚀玻璃，故不要加热和长期与玻璃器皿接触。2、通常储存于塑料瓶中。第56页/共112页4、纯酸洗液：配制方法：用1+1盐酸、1+1硝酸、1+1硫酸或等体积浓硫酸和浓硝酸混合配制。用途：用于洗去碱性物质以及大多数无机物残渣。玻璃仪器的洗涤和干燥5、草酸洗液：配制方法：草酸洗液是将5~10克和H2C2O4溶于100ml水中，再加少量浓盐酸配成。用途：主要用于洗涤MnO2。MnO2+2H2C2O4=MnC2O4+2CO2+2H2O第57页/共112页6、乙醇—浓硝酸溶液：使用方法：先用乙醇润湿后倒去过多的乙醇留下不到两毫升，向其中加入10ml浓HNO3，在通风橱中静置片刻，立即发生激烈反应并放出大量的热和红棕色气体NO2，反应停止后用水冲洗。玻璃仪器的洗涤和干燥NO2有毒用途：用于用一般方法很难洗净的有机物质。注意事项：这个过程必须在通风条件下完成，还应特别注意，绝不可事先将乙醇和浓硝酸混合。第58页/共112页玻璃仪器的洗涤和干燥7碘—碘化钾洗液：配制方法：1克I2和2克KI溶于少量水中，再稀释至100ml。用途：用于洗去黑褐色污垢（三）、有机溶剂乙醇、苯、乙醚、丙酮、汽油、石油醚等有机溶剂均可用于洗涤各种污垢。将酒精和乙醚等体积混合，洗涤油污和有机物很有效。用过的废液经蒸馏回收还可以再用。注意事项：有机物易着火，有的有毒，使用时应注意安全。第59页/共112页玻璃仪器的洗涤和干燥(四)其它试剂附着物种类洗液硫化物王水（V盐酸:V硝酸=3:1）硫磺Na2SAgCl沉淀氨水或Na2S2O3溶液MnO2棕色斑痕FeSO4—稀H2SO4洗液一些沾污用普通洗涤剂不能除去，应当根据附着物的性质，采用适当的药物处理。第60页/共112页二、玻璃仪器的洗涤方法玻璃仪器的洗涤和干燥

玻璃仪器的洗涤应根据检测要求、污物的性质及沾污程度，有针对性的选择洗涤液。常规仪器的洗涤方法：震荡洗涤。又称冲洗法，对于可溶性污物可用冲洗法，利用水把可溶性污物溶解而除去。为了加速溶解，必须振荡。先用自来水冲洗3~5次，在用蒸馏水淋洗3次，以冲去自来水。仪器刷洗干净的标准：倒置仪器，容器壁上的水均匀湿润而不挂壁，既不聚成水滴，也不成股流下。第61页/共112页②刷洗法。内壁有不易冲洗的污物，可用毛刷刷洗。毛刷有不同形状和不同型号。用毛刷蘸水或洗涤剂对容器进行刷洗，利用毛刷对器壁的摩擦去掉污物。③浸泡洗涤。对于一些口小管细的容器，用水冲洗不能去掉的污物，就要考虑用洗涤剂浸泡来洗涤。利用药剂与污垢溶解和反应转化成可溶性物质而除去。玻璃仪器的洗涤和干燥2.成套特殊玻璃仪器的洗涤方法：微量凯氏定氮仪。除洗净部件外，使用前还应用装置本身产生的蒸汽处理5min，以除去仪器中的空气。索氏脂肪提取器。用乙烷、乙醚分别回流提取3~4h。第62页/共112页3.特殊玻璃仪器的洗涤方法：杀心玻璃滤器。新滤器使用前需用热的盐酸（1+1）浸煮除去砂芯孔隙间的颗粒物，再用自来水、蒸馏水冲洗干净。使用后，根据抽滤沉淀性质不同，选用不同的洗液浸泡、抽洗，自来水、蒸馏水冲洗干净。于110℃烘干，保存在有盖的容器中备用。痕量分析用玻璃仪器。用有机醇的盐酸（1+1）或硝酸（1+1）浸泡24h，再用去离子水洗干净，洗去极微量的杂质离子。玻璃仪器的洗涤和干燥第63页/共112页三、玻璃器皿的干燥玻璃仪器的洗涤和干燥晾干或风干法：将洗净的仪器倒置于沥水架上或放在干燥柜中过夜，让其自然干燥。烤干：利用加热使水分迅速蒸发的方法，使仪器干燥。有机溶剂干燥法：对一些不能加热的厚壁仪器，有精密刻度的仪器，可加入3~5ml易挥发且与水互溶的有机溶剂，转动仪器使溶剂将内壁润湿后，回收溶剂，接参与溶剂的挥发把大量水带走。吹干：电吹风对需局部干燥的仪器比较合适，它常与有机溶剂法并用。烘干法：将仪器放入烘箱内搁板上，关好门，将箱内温度控制在105~110℃，恒温半小时即可。第64页/共112页一、玻璃工操作知识在日常分析中，实验所需的一些非标准玻璃仪器或零件，有时需要操作人员自己加工，所以掌握一些简单的玻璃仪器加工技术是非常重要的。玻璃工、钻孔器操作知识1、玻璃管（棒）的截断和熔光①截断：将玻璃管（棒）放在桌子边缘上，左手按着要切断的地方，右手用锉刀的棱边再要切断的部位用力向前或向后锉（不要来回锉）一狭窄的凹痕，然后用手指沾水或用湿布擦一下，两手分握划痕两边，拇指压住划痕的背面，轻轻向后一折，玻璃管（棒）即可折断。第65页/共112页②熔光：将断面放在火焰中熔烧，同时缓慢地转动玻璃管（棒），是指受热均匀，待断面熔烧平滑后，即可离开火焰，然后放在石棉网上冷却。玻璃工、钻孔器操作知识注意：不可直接放在实验台上，更不能用手摸，以免烫伤2、玻璃管的弯曲用具：最好用鱼尾灯头在煤气灯上。方法：截取一段玻璃管，将玻璃管放入火焰中，先用小火预热，然后加大火焰。玻璃管受热部分变软时移离火焰逐渐弯成所需角度。提示：如果没有弯成所需角度，应趁热放入火焰中加热，再取出弯曲到所需角度，然后在石棉网上自然冷却。第66页/共112页3、玻璃管的拉细截取一段玻璃管，轻拿玻璃管的两端，其中一只手手心向下握住玻璃管的一端，另一只手手心向上拖住玻璃罐的另一端。将玻璃管放入火焰中，先用小火预热，然后加大火焰，并不断分别用拇指和食指拧动玻璃管，使之均匀受热。挡玻璃管变软时，离开火焰，将两手平稳地沿着水平方向向两边缓慢地边拉边旋转，拉至所需细度时，两手仍不能松开，继续转动，直至玻璃管完全变硬后方可停止。然后在拉细部分的中间把玻璃管折成两段，并用火熔光。玻璃工、钻孔器操作知识第67页/共112页二、橡胶塞、橡胶管的规格及选用1、橡胶塞用途：用来塞住容器口或钻孔后安装在其他仪器上。种类：玻璃、软木、橡胶、塑料。选用时根据所接触物质决定规格型号：000号最小其次是00号和0号，以后从1号逐渐递增至15号依次增大。注意事项：一般使用橡胶塞时，要使胶塞的一半以上塞进容器为宜。盛汽油、乙醚、苯、四氯化碳、二硫化碳等有机溶剂及氯、液溴、浓硝酸等无机试剂时不宜用橡胶塞。未使用的橡胶塞要用滑石粉拌和并用塑料袋密封，防止老化。玻璃工、钻孔器操作知识第68页/共112页2、橡胶管用途：用于仪器部件的连接或输导气体、液体。种类：橡胶管、乳胶管（常用）乳胶管规格：6㎜、7㎜、8㎜注意事项：选用乳胶管时，应根据所连接仪器的管径大小而定，连接时不能太松，以免漏气或渗液。将管件插入乳胶管时，可先将管端部分用水润湿，然后将乳胶管套进管件口径一半处时，再以手指用力套进，并左右旋转乳胶管使之进入一定深度。未用的乳胶管要保持清洁、干燥，防止老化粘结。玻璃工、钻孔器操作知识第69页/共112页玻璃工、钻孔器操作知识三、钻孔器的使用方法实验室常借助塞子连接仪器，通过在塞子上打孔，插入玻璃管从而将仪器连接起来。在塞子上钻孔可用钻孔器。第70页/共112页

钻孔器使用：用钻孔器钻孔时，应先选择一个合适的钻孔器，它的外径必须和待插入塞子的玻璃管相匹配。令塞子小的一端向上，平放在桌面上。左手持塞子，右手持钻孔器，在塞子小的一端定好钻孔位置，使钻孔器循着一个方向旋转（一般为顺时针方向），同时用力向下压，再慢慢钻入塞子，当钻到塞子厚度一半，取出钻孔器，用铁条捅出钻孔器中的橡胶。再用同法从塞子大的一端（应使钻孔与原孔相对应）钻入，直到塞子两端的圆孔贯通为止。注意钻孔时，钻孔器必须与塞子平面垂直，以免将孔钻斜。玻璃工、钻孔器操作知识第71页/共112页钻孔机使用：使用钻孔机时，先把合适的钻孔器固定在螺旋夹上，将需要钻孔的塞子小的一端向上放在钻孔器的下面。选定好钻孔位置，然后转动摇轮，使钻孔器慢慢钻入塞子厚度一半时，取出钻孔器，用铁条捅出钻孔器中的橡胶，再用同法从塞子大的一端（应使钻孔与原孔相对应）钻入，直到塞子两端的孔贯通为止。玻璃工、钻孔器操作知识在塞子上钻孔时，要用润滑剂（水或甘油）屠宰钻孔器的前端，以减小钻孔器与橡胶之间的摩擦力第72页/共112页四、检查装置气密性的方法在分析实验中，有些装置需要操作人员自行组装。对于组装好的实验装置要进行气密性检查。玻璃工、钻孔器操作知识检查方法：在实验装置上连接一根导管，并使导管的一端浸入水中，然后用两手紧贴在容器的外壁。如果装置不漏气，装置内的气体受热膨胀，在导管口出将有气泡产生。如果装置漏气，则需找出原因，进行调整、修理或更换，然后才能进行试验。第73页/共112页常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法了解容量分析仪器的意义：滴定分析又称容量分析，是将一种已知准确浓度的标准滴定溶液滴加到被测物质的溶液中，直到被测物质与所加标准滴定溶液完全反应为止，然后根据标准滴定溶液所用体积和浓度计算出待测物质的含量。容量滴定分析的重要操作，是获得良好分析结果的重要因素，所以必须了解如何正确使用容量分析仪器。仪器类型仪器标识仪器举例量入式In或E容量瓶量出式Ex或A滴定管、移液管吸量管分析仪器类型及举例第74页/共112页常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法滴定管用途：滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可以根据需要连续放出不同体积的液体，并准确读出体积的量器。酸式滴定管碱式滴定管微量滴定管第75页/共112页常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法规格：常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管种类：酸式滴定管和碱式滴定管第76页/共112页1、滴定管使用前的准备滴定管的洗涤：原则：不损伤内壁酸式洗涤方法：洗涤前，关闭旋塞，倒入约10mL洗液，打开旋塞，放出少量洗液洗涤管尖，然后边转动边向关口倾斜，使洗液布满全管。最后从管口放出（也可用洗液浸洗）。然后用自来水冲净，再用蒸馏水润洗3次。碱式洗涤方法：碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管不同，碱式滴定管可以将管尖与玻璃珠取下，放入洗液浸洗。管体倒立于洗液中，用洗耳球将洗液吸上，反复操作，然后用自来水冲净，再用蒸馏水冲洗3次。常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法润洗方法：向滴定管加入10-15mL蒸馏水，先从下端放出少许，然后双手平托滴定管的两端，注意把住玻璃旋塞，慢慢转动滴定管，使水润洗滴定管整个内壁，最后将水全部从上口放出。第77页/共112页②涂油：酸式滴定管洗净后，先检查旋塞转动是否灵活，与滴定管是否紧密结合部漏水。如不符合要求，则将滴定管平放在桌面上，取下旋塞，用手指蘸少量凡士林均匀的涂在旋塞上（滴定管旋塞槽内壁及旋塞空不涂）。将旋塞直接插入旋塞槽中，注意此时滴定管仍放在桌面上，以免管中水流入旋塞槽内。插入时旋塞孔与滴定管平行，不要转动，以免将凡士林挤到旋塞孔中。然后向同一方向不断旋转旋塞，直至凡士林涂抹均匀透明为止。旋转时应向旋塞小头用力，以免旋塞来回移动堵塞旋塞孔。最后将滴定管旋塞的小头朝上，用小乳胶圈套在玻璃旋塞的沟槽上，以防止旋塞脱落。涂油后的滴定管，旋塞应转动灵活，油脂层没有纹路，呈均匀透明状态。涂油时不要涂的太多，以免旋塞孔被堵，也不要涂得太少，以免旋塞达不到灵活转动和防止漏水的目的。如果旋塞孔或管尖被堵，可取下旋塞，用细铜丝捅出堵塞物，严重时用热洗液或有机溶剂除去。常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法第78页/共112页③检查试漏：将滴定管充满水至“0”刻线后垂直夹在滴定架上，用滤纸把滴定管外壁擦干，静止2分钟，观察液面是否下降，观察在旋塞周围和管尖处有无水渗出。然后将酸式滴定管旋塞旋转180度，再检查。如漏水，酸式滴定管应重新涂油；碱式滴定管应检查橡胶管是否老化，检查玻璃珠大小是否适当，若有问题，应及时更换。常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法④倾注液体：将操作溶液小心倒入滴定管至零刻线以上，不能使用漏斗或其他辅助器皿。倒入溶液时，左手三指持滴定管上部无刻度处，稍微倾斜，右手拿着细口瓶往滴定管中倒入溶液。如果是大试剂瓶则仍放在桌上，手拿瓶颈使瓶慢慢倾斜，让溶液缓缓沿滴定管内壁流下。为避免操作时溶液浓度发生变化，滴定管在使用前还必须用操作容器润洗三次，每次10-15ml，润洗液应弃去。第79页/共112页常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法⑤装液排气泡：检查滴定管内、旋塞周围及管尖部分是否有气泡。若有则需排除气泡。酸式滴定管排气泡方法：开大活塞使溶液冲出，排除气泡。碱式滴定管排气泡方法：将管体竖直，右手拇指捏住玻璃珠，使橡胶管弯曲，尖端斜向上45°，挤压玻璃珠处胶管，使溶液冲出，以排除气泡。第80页/共112页常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法⑥读数：装满溶液后，需等待1-2min后方可读书。读数时，将滴定管从滴定管架上取下，左手捏住上部无液处，保持滴定管垂直。视线与液面最低点刻度水平相切。视线偏高，读数偏大视线偏低，读数偏小第81页/共112页常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法2、滴定管的使用：滴定操作：将滴定管垂直的夹在滴定管夹上。滴定台应呈白色。酸式滴定管操作要点：滴定管尖嘴距锥形瓶口约1㎝左手控塞，右手摇瓶左手手掌中空，不要碰塞心右手摇瓶，按顺时针方向画圆溶液不能有跳动管口与锥形瓶不能接触第82页/共112页常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法碱式滴定管操作要点：左手控塞，右手摇瓶拇指在前，食指在后，其他手指固定尖嘴右手摇瓶，按顺时针方向画圆溶液不能有跳动管口与锥形瓶不能接触第83页/共112页②滴定速度：液体速度由快到慢，起初可以“连成直线”，之后逐滴滴下，快到终点时可以半滴半滴的加。常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法半滴操作：当滴定到一定程度时，滴定管嘴部悬有溶液，此时用锥形瓶壁与滴定管嘴部接触，使悬着的溶液流入锥形瓶，用洗瓶冲洗，摇晃锥形瓶，视使瓶内液体均匀。此即为滴定至邻近终点时加入半滴的操作。第84页/共112页③终点操作：当锥形瓶内指示剂指定终点时，立即关闭旋塞停止滴定。洗瓶淋洗锥形瓶内壁。取下滴定管，右手执管上液部分，使管垂直，目光与液面平齐，读出读数，读数时应估读一位。滴定结束，滴定管内剩余液体应弃去，洗净滴定管，夹在滴定管架上备用。常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法第85页/共112页3、注意事项：⑴摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左右旋转均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出⑵滴定时，左手不能离开活塞任其自流⑶注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化，不要注意刻度变化而忽略反映的进行⑷开始时，应边摇边滴，滴定速度可稍快。最后，每加半滴溶液就摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化⑸一般每个样品要平行滴定3次。每次滴定最好都从0.00开始，这样可以减小误差。每次读数均应记录在实验记录表格上，不允许记录在其他地方⑹滴定也可在烧杯中进行，方法同上，但要用玻璃棒或电磁搅拌器搅拌常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法第86页/共112页常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法二、容量瓶容量瓶是一种细颈梨形平底的容量器，带有磨口玻塞，颈上有标线，表示在所指温度下液体液体凹液面与容量瓶颈部的标线相切时，溶液体积恰好与瓶上标注的体积相等。容量瓶上标有：温度、容量、刻度线。规格：容量瓶有多种规格，小的有5、25、50、100，大的有250、500、1000、2000等规格。用途：它主要用于直接法配制标准溶液和准确稀释溶液以及制备样品溶液。第87页/共112页常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法1、容量瓶的准备：检查：1）容量瓶容积与所要求的是否一致。若配制见光易分解的物质，应选择棕色瓶。2）为检查瓶塞是否严密，不漏水。验漏具体操作：在瓶中放水到标线附近，塞紧瓶塞，使其倒立2min，用干滤纸片沿瓶口缝处检查，看有无水珠渗出。如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧，倒置，试验这个方向有无渗漏。这样做两次检查是必要的，因为有时瓶塞与瓶口，不是在任何位置都是密合的。密合用的瓶塞必须妥为保护，最好用绳把它系在瓶颈上，以防跌碎或与其他容量瓶搞混。第88页/共112页②洗涤：其洗涤方法与滴定管相同，可用合成洗涤剂或用洗液浸洗。用铬酸洗液洗涤时，先尽量倒出容量瓶中的水，倒入10~20mL洗液，转动容量瓶，使洗液布满全部内壁，然后放置数分钟，将洗液倒回原瓶。然后用自来水冲洗，再用蒸馏水润洗三次，每次用10~15mL。常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法注意事项：使用中，玻璃塞不应放在桌面上，以免沾污，操作时可用一手的食指和中指夹住瓶塞的扁头，当操作结束后随手将瓶盖盖上，也可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上。第89页/共112页常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法2、容量瓶的操作配制溶液(1)使用前检查瓶塞处是否漏水。往瓶中往入2/3容积的水，塞好瓶塞，用手指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶子倒立过来停留一会儿，反复几次后，观察瓶塞周围是否有水渗出，经检查不漏水的容量瓶才能使用。(2)把准确称量好的固体溶质放在烧杯中，用少量溶剂溶解。然后把溶液沿玻璃棒转移到容量瓶里。为保证溶质能全部转移到容量瓶中，要用溶剂多次洗涤烧杯，并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里(3)向容量瓶内加入的液体液面离标线1厘米左右时，应改用滴管小心滴加，最后使液体的弯月面与标线正好相切。(4)盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀第90页/共112页常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法定量转入溶液时，右手拿玻璃棒悬空深入容量瓶口中1~2cm，玻璃棒的下端靠在瓶颈内壁上，但不能碰容量瓶的瓶口。左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中溶液流完后，将烧杯将沿玻璃棒向上提，并逐渐竖立烧杯，将玻璃棒放回烧杯，用洗瓶冲洗玻璃棒和烧杯壁数次，将洗液用以上向同一个定量转入容量瓶中。定量转移完成后就可以加蒸馏水稀释，当蒸馏水加至容量瓶鼓肚的3/4处时，塞上塞子，用右手食指和中指夹住瓶塞，将瓶拿起，向同一个方向轻轻摇转，使溶液初步混合均匀，继续加蒸馏水至距标线约1cm处，等1~2min，使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用滴定管加水至液面下缘与标线相切处。定容后盖上瓶塞，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手指尖托住瓶底，将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，使瓶振荡，正立后再次倒转进行振荡，如此反复10次以上，使瓶内溶液混合均匀。第91页/共112页常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法第92页/共112页常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法②定量稀释溶液：用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，加水至距标线约1cm处，等1~2min，使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用滴定管加水至液面下缘与标线相切处，然后盖上瓶塞，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线部分，右手指尖托住瓶底，将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，振荡容量瓶，正立后再次倒转进行振荡，如此反复15~20次以上，使瓶内溶液混合均匀。第93页/共112页使用容量瓶时应注意以下几点：(1)不能在容量瓶里进行溶质的溶解，应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。(2)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线，一旦超过，必须重新进行配置。(3)容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热，要待溶液冷却后再进行转移，因为温度升高瓶体将膨胀，所量体积就不准确。(4)容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶液，因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响。(5)容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子与瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘连。(6)容量瓶只能配制一定容量的溶液，但是一般保留4位有效数字（如：250.0mL），不能因为溶液超过或者没有达到刻度线而估算改变小数点后面的数字，只能重新配置，因此书写溶液体积的时候必须是XXX.0mL。(7)若振荡后液面下降，为正常现象，不要加蒸馏水补齐。常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法第94页/共112页常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法三、移液管与吸量管移液管：用来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管是一种量出式仪器，只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一条标线，是所移取的准确体积的标志膨大部分标有溶积和标定时的温度（通常为20℃）。吸量管：吸量管就是有刻度的移液管。第95页/共112页1、准备：检查，选择。首先根据移取液体的体积和要求选择适当规格的移液管或吸量管，检查移液管或吸量管的上口和排液管尖是否完好，然后进行洗涤。洗涤。使用前移液管和吸量管都要洗涤，直至内壁不挂水珠为止。与洗涤滴定管一样，先用洗液洗，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水润洗。洗涤时用左手持洗耳球，将拇指和食指放在洗耳球的上方，其余的手指自然握住洗耳球，管尖向下；用右手大拇指和中指拿住移液管或吸量管的刻度上方，其余的手指辅助拿住移液管。挤捏洗耳球，排除球中的空气，将管尖插入或紧接在移液管口上，应严密不漏气。将移液管管尖插入洗液瓶中，左手拇指和食指慢慢放松吸取洗液至移液管球部或吸量管全管约1/3处，移取洗耳球，用右手食指按住管口，将移液管横过来，用两手的拇指和食指分别拿移液管两端，转动移液管并使洗液布满内壁，将洗液从上口放回原处。污染严重的可在洗液桶中浸泡15min。常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法第96页/共112页1．移液管或吸量管操作检查移液管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用；洗净移液管；先用自来水淋洗后，用铬酸洗涤液浸泡常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法操作方法如下：用右手拿移液管或吸量管上端合适位置，食指靠近管上口，中指和无名指张开握住移液管外侧，拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧，小指自然放松；左手拿吸耳球，持握拳式，将吸耳球握在掌中，尖口向下，握紧吸耳球，排出球内空气，将吸耳球尖口插入或紧接在移液管（吸量管）上口，注意不能漏气。慢慢松开左手手指，将洗涤液慢慢吸入管内，直至刻度线以上部分，移开吸耳球，迅速用右手食指堵住移液管（吸量管）上口，等待片刻后，将洗涤液放回原瓶。并用自来水冲洗移液管（吸量管）内、外壁至不挂水珠，再用蒸馏水洗涤3次，控干水备用。第97页/共112页常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法③吸取溶液：取溶液时，用右手大拇指和中指拿住移液管或吸量瓶的刻度上方，插入溶液中，吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。左手用洗耳球（预先排除空气）慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器中也面的下降而下降。当移液管中液面上升至标线以上1cm位置时，迅速移去洗耳球，用右手食指按住管口（用大拇指操作不灵活），将移液管网上提i，使之离开液面，使管的下部沿待洗液容器内壁轻转两圈，以除去移液管外壁的溶液，再用滤纸将移液管外壁沾附的少量溶液擦干。左手取一小烧杯倾斜30℃，将滴定管尖紧靠烧杯内壁，移液管保持垂直，停留30s后右手指轻轻松动，拇指和中指轻轻转动，使溶液慢慢流出，直至视线平视时液面与标线相切这时立即用食指按紧管口，使溶液不再流出。第98页/共112页④调节液面；左手另取一干净小烧杯，将移液管管尖紧靠小烧杯内壁，小烧杯保持倾斜，使移液管保持垂直，刻度线和视线保持水平（左手不能接触移液管）。稍稍松开食指（可微微转动移液管或吸量管），使管内溶液慢慢从下口流出，液面将至刻度线时，按紧右手食指，停顿片刻，再按上法将溶液的弯月面底线放至与标线上缘相切为止，立即用食指压紧管口。将尖口处紧靠烧杯内壁，向烧杯口移动少许，去掉尖口处的液滴。将移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法第99页/共112页常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法⑤放出溶液：将移液管或吸量管直立，接受器倾斜，管下端紧靠接受器内壁，放开食指，让溶液沿接受器内壁流下，管内溶液流完后，保持放液状态停留15s，将移液管或吸量管尖端在接受器靠点处靠壁前后小距离滑动几下（或将移液管尖端靠接受器内壁旋转一周），移走移液管（残留在管尖内壁处的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时，已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积。除在管身上标有“吹”字的，可用吸耳球吹出，不允许保留）。⑥洗净移液管，放置在移液管架上。第100页/共112页3、注意事项：移液管(吸量管)不应在烘箱中烘干。移液管(吸量管)不能移取太热或太冷的溶液。移液管(吸量管)在实验中应与溶液一一对应，不应串用，以避免污染移液管在使用完毕后，应立即用自来水及蒸馏水冲洗干净，置于移液管架上。移液管和容量瓶常配合使用，因此在使用前常作两者的相对体积校准。在使用吸量管时，为了减少测量误差，每次都应从最上面刻度（0刻度）处为起始点，往下放出所需体积的溶液，而不是需要多少体积就吸取多少体积。常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法第101页/共112页四、滴定分析仪器的校准1、玻璃仪器的允差滴定分析用的玻璃仪器是按一定规格生产的，玻璃量器上标示的刻度和容量数值称为标准温度（20℃）时的标称容量。按照量器上标称容量准确度的高低，分为A级（较高级）和B级（较低级）两种。凡分级的量器上面均有相应的等级标志。无任何标志的则属于B级。由于制造工艺与温度的变化或试剂的侵蚀等原因，量器实际容量与标称容量之间客观存在着一定的差值此值必须符合容量允差。不同等级的量器，其容许允差也不同。这种误差对日常的分析和生产过程总的控制分析来说，影响不是太大，但对于准确度较高的分析工作来说（如仲裁分析等），则必须校准。常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法第102页/共112页常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法2、容量仪器的校准实验室中容量仪器的校准方法主要采用衡量法和容量比较法。（1）衡量发（绝对校准法）。衡量法是通过称量容量仪器所“容纳”或放出的纯水的质量，根据该温度下水的密度，算出容量仪器在标准温度20℃时的容积。其换算公式为：式中：Vt——t℃时水的体积，mLmt——t℃时在空气中以砝码称得的水的质量,gρt——t℃时在空气中水的密度，g/mL第103页/共112页

这种方法是以在不同温度下水的密度都能很准确地测定的条件下进行的。如在3.98℃时，1mL水在真空中的质量为1.000g，如果校准工作也是在此条件下进行，则称出水的克数就等于仪器容积的毫升数。但实际校准工作中，通常称量是在室温下空气中进行的，并不在3.98℃以及真空条件下，因此将称出的纯水的质量换算成体积时，必须考虑下列三方面因素：第一，水的密度随温度的变化而变化。第二，玻璃仪器的容积随温度的变化而变化。第三，在空气中称量时，因空气浮力而是谁的质量改变。常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法在一定的温度下，上述三个因素的校准值是一定的，所以为便于计算，将此三项影响因素合并为一个总校准值。此值表示玻璃仪器（20℃）中容器为1mL的纯水在不同温度下，用黄铜砝码称得的质量。第104页/共112页常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法例：在18℃校准移液管，放出纯水10.00mL，称得质量为9.987g，求次移液管的实际容积和校正值。解：查表得知，18℃时1mL水的质量为0.99751g，则移液管在20℃时的容积为：衡量法特点和用途：衡量法的准确度较高，通常用于标准玻璃量器、A级玻璃量器、微量量器和其他高准确度量器的容量校准。第105页/共112页以下介绍几种滴定分析仪器的绝对校准法：绝对法校准移液管：取具塞锥形瓶，洗净烘干，在分析天平上准确称取其质量。将移液管洗净按其使用方法量取纯水至刻线处，放入已称重的锥形瓶中，在分析天平上称量盛水锥形瓶的质量，并测出水的温度。计算20℃时的实际体积及校准值。绝对法校准容量瓶：将洗净合格并倒置沥干的容量瓶放在分析天平上准确称取其质量。取纯水冲入已称重的容量瓶中至刻线处，在分析天平上称量盛水的容量瓶质量，并测出睡得温度。计算20℃时的实际体积及校准值。常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法第106页/共112页常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法③绝对法校准50mL滴定管：将滴定管洗净至内壁不挂水珠，加入纯水，排气泡，将液面调节到正好在0.00刻度处。取一个5mL具塞口锥形瓶，洗净烘干，在分析天平上准确称取其质量。按滴定时常用的速度（约每秒三滴）从滴定管向锥形瓶中依次放出一定体积的水10mL、20mL、30mL、40mL、50mL，注意勿将水沾到瓶口上。一次在分析天平上称量盛水的锥形瓶质量，并测出水的温度，查出该温度下1mL纯水用黄铜砝码称得的质量，计算20℃时的实际体积及校准值。以滴定管读数为横坐标，相应的总校准值为纵坐标，画出曲线，即为滴定管的体积校准曲线。应用时只需在曲线横坐标上找出滴定管读数值对应的点的纵坐标即为该段滴定管的体积校准值第107页/共112页（2）容量比较法（相对校正法）：容量标准法是比较两容器溶剂的比例关系。B级量器可采用次方法校准。在实际分析工作中容量瓶和移液管常常配合使用，因此重要的不是知道它们的绝对体积，而是要确知两者之间的比例关系是否正确，实际常用校准过的移液管来校准容量瓶。例如用25mL移液管移取10次纯水于干燥的250mL容量瓶中，观察容量瓶中的液面是否与刻度线相切，若不相切，表示有误差，一般将容量瓶沥干后重复校准一次，如果仍不相切，克在容量瓶上做一新标记，以后配合该只移液管使用时，一新的标记为准。常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法第108页/共112页3、溶液体积的校准滴定分析仪器都是以20℃为标准温度来标定的，但实际使用中不一定在20℃，因此器皿的容量以及溶液的体积都将发生变化。器皿溶液的改变时由于玻璃的膨胀引起的，但玻璃的膨胀系数极小，在温度相差不打时可以忽略不计。溶液体积的改变则不可忽略。溶液体积的改变时由于溶液密度的改变所致，稀溶液密度的变化与水相近。常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法第109页/共112页常用玻璃量器的名称、规格、用途及使用方法例：在25℃时滴定用去24.00mL0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液，计算在20℃时该溶液的体积应为多少？解：查表可知，25℃时1L0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液的补正值为-1.1mL，则在20℃时该溶液的体积为：第110页/共112页玻璃仪器洗涤干净的标准是什么？如何检查容量瓶的密和性？用移液管量取无色溶液时如何读数，量取深色溶液时如何读数？滴定管为什么每次都应从最上面刻度为起点使用？截断玻璃管时应注意什么？截断后为什么要进行熔光？塞子钻孔时应该怎样操作？应该注意什么？课后思考第111页/共112页感谢您的观看！第112页/共112页